用于改進噴霧干燥工藝的新方式

傳統(tǒng)形式的微膠囊化過程，有許多工藝參數(shù)會對能否成功地保護活性成分造成挑戰(zhàn)——本文介紹的技術(shù)提供了一種創(chuàng)新型的工藝，通過在較低的溫度（室溫至90℃）的惰性環(huán)境中（氧氣的體積含量＜5%）產(chǎn)生靜電霧化，使物料進行微膠囊化以增強物料的性能。這項技術(shù)為用戶提供了通過在線聚合產(chǎn)生“速溶的”微球粉末的能力。該技術(shù)所創(chuàng)造的產(chǎn)品適用于不同的行業(yè)中，同時實驗結(jié)果也顯示了產(chǎn)品的貯存期被提升，工藝處理特性增強。

在粉末原料工業(yè)中，噴霧干燥是一種廣泛用于生產(chǎn)制造干料的高效的技術(shù)。但對大多數(shù)易受熱影響的物料，噴霧干燥的過度熱處理往往導致物料成分損失、降解，或變性。用傳統(tǒng)噴霧干燥法制成的粉末產(chǎn)品通常粒徑在50～250?μm范圍內(nèi)。具有這種顆粒尺寸的粉末產(chǎn)品經(jīng)常會有較差的水體構(gòu)建和粉塵問題?；谶@些挑戰(zhàn)，傳統(tǒng)的噴霧干燥產(chǎn)品通常需要再進行聚合或造粒以增加顆粒大小，從而改善其水化性能，同時解決粉塵問題。一種標準的聚合的做法是通過流化床的頂噴制粒。在有頂噴制粒的流化床內(nèi)，干燥顆粒首先被加熱的空氣流化，緊接著從頂部噴入粘合劑。當顆粒和粘合劑接觸時，形成一個液體橋，使得顆粒相互粘附。當液體蒸發(fā)時，產(chǎn)生聚合的顆粒。這種附加的工藝是耗時的，增加成本的，并且潛在地導致暴露于二次加熱步驟中的物料進一步的成分損失或降解。

Fluid Air聯(lián)合研發(fā)了一種創(chuàng)新型的靜電噴霧干燥技術(shù)，它允許在低于水沸點的操作溫度下蒸發(fā)水分。該技術(shù)還提供了在噴霧干燥過程中就產(chǎn)生顆粒聚合的特性。該技術(shù)的系統(tǒng)環(huán)境是惰性的，維持氧氣含量低于5%。由于其惰性的工藝環(huán)境，任何不期望存在的氧化反應將被減少。如下進行的實驗研究和論證了用這種創(chuàng)新型的靜電噴霧干燥技術(shù)處理的產(chǎn)品的特性和優(yōu)點。

實驗目的

以改性食物淀粉、維生素C、草莓香精和葵花籽油為例，展示了本技術(shù)的低溫干燥能力和使用本技術(shù)包的產(chǎn)品的特性。

實驗材料

改性食物淀粉

改性食品淀粉已廣泛應用于制藥和食品的配制。它被選用為本文的一個例子用于展示靜電噴霧干燥技術(shù)的低溫干燥能力。

在實驗中，40份重量的改性食品淀粉用60份重量的水用進行水化。將水化淀粉（以10磅/h加料速率）通過靜電噴嘴，同時伴隨25?psi的霧化氣進入干燥腔進行霧化。靜電噴嘴對水化淀粉施加20?kV的電荷。在干燥腔內(nèi)，干燥氣體（90℃）以150 SCFM下輸送進來，以協(xié)助水分蒸發(fā)。在該技術(shù)中應用的干燥氣體是空氣和氮氣的混合物，其氧氣含量維持在5%或更低。

包封的維生素C

在實驗中，50份重量的改性淀粉用50份重量的水進行水化。在完全水化后，按改性淀粉重量的2%加入維生素C，用高剪切混合器（Charles Ross & Son公司，型號：HSM-100LSK，系列：205756）以5000轉(zhuǎn)/min下高速剪切混合5?min，直至均質(zhì)化。通過與上述改性食品淀粉相同的工藝參數(shù)，用靜電噴嘴對此維生素C混合物進行霧化（以10?磅/h加料速率）。

包封的草莓香精

以80份重量的三聚氰胺淀粉（HI-CAP®100，國家淀粉化工有限公司）為壁材，以20份重量的草莓液體香精為芯材，制成香精乳液。該乳液是將草莓液體香精和用預水化的三聚氰胺淀粉（Hi-CAP®100）用高剪切混合器（Charles Ross & Son公司，型號：HSM-100LSK，系列：205756）以5000?轉(zhuǎn)/min乳化5??min制成的。在高剪切混合后，使用均質(zhì)器（Gaulin公司，高壓均質(zhì)機，型號：405M3 3TPS，序號：8818678）對混合液進行均質(zhì)化，第一次使用3000?psi，第二次使用500?psi。然后，通過與上述改性食品淀粉相同的工藝參數(shù)，用靜電噴嘴對此乳液進行霧化（以10磅/h加料速率）。

包封的葵花籽油

葵花籽油乳液的組成為：80份重量的烏山淀粉（Hi-CAP®100，國家淀粉化工有限公司）為壁材，20份重量的葵花籽油為芯材。用與之前提到的草莓香精乳液相同的方法制成了乳液。然后，通過與上述改性食品淀粉相同的工藝參數(shù)，用靜電噴嘴對此乳液進行霧化（以10?磅/h加料速率）。

作為對照，所有上述樣品也都使用了傳統(tǒng)的噴霧干燥器進行處理，干燥參數(shù)為進風溫度190℃，出風溫度90℃。

評價方法

所有成品均收集自由流動的干粉作為樣品。對樣品的含水量、粒度分布、顆粒結(jié)構(gòu)和水化性能進行了評價。

含水量通過含水量分析儀（梅特勒MJ33）進行測量。

顆粒結(jié)構(gòu)通過掃描電子顯微鏡（SEM）進行觀察。

粒度分布采用美國標準試驗篩，分別為20號（850?μm）、40號（425?μm）、60號（250?μm）、80號（180?μm）、120號（125?μm）、200號（75?μm）和325號（45?μm）（Cole-Parmer®，美國），以顆粒大小對產(chǎn)品進行篩分。測量樣品（50?g）并添加到堆疊篩（升序）。然后將含有測量樣品的篩子放置于羅太普篩分機上5?min（W.S. Tyler，羅太普篩分機，型號RX-29，序號：10-4104），使得樣品顆粒在這些篩子上分離。測量每個篩子上剩余樣品的重量，通過將每個篩子上剩余樣品的質(zhì)量除以所加樣品的總質(zhì)量，計算粒度分布百分率（%），如下列方程所示：

粒度分布百分率（%）=（每個篩子上剩余樣品的質(zhì)量/所加樣品的總質(zhì)量）×100%

對改性食品淀粉和包封的維生素C樣品采用掃描電鏡（SEM）進行顆粒結(jié)構(gòu)檢測。草莓香精樣品，研究其水化性能。為了了解水化性質(zhì)，將制成好的香精樣品（按0.2%樣品總重量計）加入靜水中。使用高分辨率照相機以視頻和圖像的格式研究和記錄其水化性質(zhì)。

利用葵花籽油樣品制成片劑糖果，以了解高壓工藝下的結(jié)構(gòu)完整性。包封的葵花籽油（10%）與糖進行預混合。預混料被加壓形成一個整體的固體片劑。測定了成品糖片表面葵花籽油的含量。表面油的含量使用重量平均法測定。將片劑樣品（10?g）與150?mL正戊烷混合4?h。表面油在溶劑相中被提取。通過過濾并在瓶內(nèi)用氮氣干燥，將溶劑從片劑中分離。表面油的量為燒瓶的重量（溶劑蒸發(fā)后）減去燒瓶的原始重量，如下列方程所示：

表面油含量=（戊烷蒸發(fā)后燒瓶的重量-燒瓶原始重量）/樣品總重量×100 %

片劑樣品的穩(wěn)定性使用Oxipres設(shè)備來測定（Mikrolab Aarhus公司，型號：ML307312）。樣品放置在不銹鋼腔室中。將純氧引入到腔室中，再將腔室加壓至5?bar。該腔室被適當?shù)孛芊庖员３衷诜忾]的環(huán)境中。然后將腔室加熱至50℃并保持50?h。監(jiān)測壓力的降低，以反應產(chǎn)品氧化和穩(wěn)定性的水平。